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Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)

Die Dienstleistungen des M.A.S... in der Transmisionselektronenmikroskopie (TEM) umfassen die Präparation, Untersuchung mit evtl. Analytik (EFTEM oder EDX) der Probe und die Erstellung von digitalen Aufnahmen.

Folgende Methoden bietet der M.A.S... an:
  • konventionelle TEM
  • EFTEM
  • EDX
  • Cryo TEM für wässrige Proben
  • Beugung
  • Bildverarbeitung

Für die transmissionselektronenmikroskopischen Untersuchungen steht ein Zeiss 912 mit Cryoausbau und digitaler Bildverarbeitung zur Verfügung.

Kleinste Details kommen ganz groß raus!



Funktionsweise, Streuprozesse und Kontrasterzeugung

Die Transmissionselektronenmikroskopie wurde im Jahre 1931 durch Ruska und Knoll entwickelt. Sie wurde immer weiter verbessert, so dass heute atomare Auflösung erreicht wird. Die Durchstrahlbarkeit dickerer Proben wird durch die Erhöhung der Beschleunigungsspannung erzielt. Die gerätetechnische Weiterentwicklung in Verbindung mit der erweiterten Ausschöpfung analytischer Informationen, die über die Struktur- und Bildinformationen hinausgehen, eröffnet neue Möglichkeiten der Kontrasterzeugung und Kontrastverstärkung.

Die Baugruppen eines Transmissionselektronenmikroskops entsprechen denen eines Lichtmikroskops. Anstelle der Glühlampe tritt der Elektronenstrahler mit Wehnelt Zylinder. Kollektor, Kondensor, Objektiv und Okular werden durch elektromagnetische Linsen ersetzt. Ein Leuchtschirm und eine Fotoeinrichtung übernehmen die Rolle des menschlichen Auges.

Der Elektronenstrahl wird auf das Präparat geschossen. Es kommt zu Wechselwirkungen zwischen den Strahlelektronen und den Atomen der Probe, die allgemein als Streuung bezeichnet werden. Es wird generell zwischen elastischen und inelastischen Streuprozessen unterschieden, deren Mechanismen auf atomarer Ebene liegen. Der größte Teil der Elektronen durchdringt die ultradünnen Probenschnitte ungestreut. Bei der elastischen Streuung ändern die Elektronen beim Durchtritt nur die Richtung, nicht aber ihre Energie. Inelastisch gestreute Elektronen erfahren zusätzlich zu der Richtungsänderung einen Energieverlust, wobei ein Teil ihrer Energie auf die Probenatome übertragen wird. Diese Elektronen liefern Informationenüber Art und Zustand der Probenatome. Die sich daraus ergebenden Signale können zur Abbildung kleinster Strukturen oder zur chemisch-physikalischen Analyse verwendet werden.

Die elastische Streuung erfolgt auf Grund der Coulomb-Wechselwirkung zwischen den Elektronen und den relativ großen Atomkernen. Das gestreute Elektron wird in einer hyperbelförmigen Bahn auf das Atom hin beschleunigt. Dabei erfährt es bis zum kernnächsten Punkt eine Beschleunigung in Bewegungsrichtung und nach diesem Punkt eine entgegengesetzte zur Bewegungsrichtung. Da beide Komponenten der Beschleunigung gleich groß sind, ist die Geschwindigkeit vor und nach dem Streuvorgang gleich, d.h. das Elektron hat keine Energie verloren. Die Elektronenbahn lässt sich durch die Rutherford’sche Streuformel beschreiben. Aus dieser einfachen Gleichung lässt sich ableiten, dass die Streuwinkel mit zunehmender Beschleunigungsspannung größer werden.

Die inelastische Streuung beruht auf der Coulomb-Wechselwirkung zwischen Strahlelektronen und den Probenelektronen. Hierbei erfolgt ein Energieaustausch. Auf Grund der annähernden Massengleichheit der beiden Elektronen bleiben die Probenelektronen nicht bewegungslos an ihrem Platz, wie man es für die Atomkerne annehmen kann, sondern werden selbst beschleunigt. Die Energie, die von den Strahlelektronen übertragen wird, reicht aus, um das Probenelektron in ein höheres Energieniveau zu heben oder aus der Hülle herauszuschleudern. Wird das Probenatom ionisiert, nimmt das Hüllelektron die Ionisierungsenergie auf, die in der Größenordnung von 5-5000 Elektronenvolt (eV) liegt. Das Primärelektron besitzt dann, wenn es die Probe wieder verlässt, einen um genau den Betrag der Ionisierungsenergie kleineren Energieinhalt. Damit trägt es aber auch Informationen über die Art und den Zustand des Probenatoms. Die Ionisierungsenergie der Hüllelektronen ist charakteristisch für die einzelnen Elemente und hängen von der Ordnungszahl des Elements und der Herkunftsschale des Elektrons ab.

Mit Hilfe eines eingebauten Energieverlustspektrometers wird die Intensität der inelastisch gestreuten Elektronen gegen den Energieverlust aufgetragen. Daraus können Aussagen über die chemische und physikalische Struktur gemacht werden. Das Spektrum wird in drei Bereiche eingeteilt: den “Zero Loss” Bereich, den “Plasmon” Bereich und den “Higher Energy Loss” Bereich mit den elementspezifischen Energieverlustkanten, die für die Elektronenenergieverlust- Spektroskopie (EELS) von großer Bedeutung sind.

Die Vorgänge der inelastischen Streuung sind auch für Strahlenschäden in der Probe verantwortlich. Die zugeführte Energie bewirkt chemische Veränderungen wie z.B. den Bruch von Bindungen, der zu Strukturveränderungen führt.

Die durch inelastische Streuung entstehende Anregung innerer Elektronenschalen ist die Ursache für weitere Phänomene, wie Emission von elektromagnetischer Strahlung (VIS-, XRay), Sekundärelektronen oder Augerelektronen. Rückgestreute und Sekundärelektronen dienen als Grundlage für die Rasterelektronenmikroskopie.

Zur Abbildung auf dem Leuchtschirm im TEM werden alle durch die Probe hindurchtretenden Elektronen benutzt. Atome höherer Ordnungszahl streuen die Elektronen stärker, d.h. die Intensität der Elektronenstrahlung wird geringer. Diese Atome werden folglich dunkler abgebildet. Ungestreute und elastisch gestreute Elektronen mit kleinem Streuwinkel erzeugen einen hellen Untergrund. Der Kontrast wird dadurch reduziert.


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